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微波水热合成仪具体的操作流程讲解

发布时间:2021-12-28      点击次数:230
   微波水热合成仪是利用微波加热密闭容器中的反应液和试样,在高温增压条件下使样品快速反应的过程。也可以用来萃取,微波萃取作为一种新型的提取分离技术,适用于从天然植物、矿物和生物组织中提取各种有效成分,进而做进一步的分析。
  水热合成是指温度为100~1000℃、压力为1MPa~1GPa条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下,由于反应处于分子水平,反应性提高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。成为目前获取多数无机功能材料和特种组成与结构的无机化合物的重要途径。
  操作流程:
  1.开始之前,微波水热合成仪先开机预热30min;
  2.30min后按“复位”键;
  3.打开仪器门,装反应釜(通电状态下可以按“开门”键开门,断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门);
  4.装反应釜过程中,先装主控釜,后装副控釜;装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;
  5.关闭仪器门,按3~4次“确定”键,直到出现温度、时间和功率的设定界面,进行温度、时间和功率的设定(温度单位为℃,高不能超过250℃;时间单位为min;功率单位为W×100,小功率为400W,大功率不能超过1600W,选择功率时,以水热仪内反应釜数量而定,若反应釜数量为n,则功率选择为(n+2)×100W);
  6.设定结束后,按操作界面右下角的“开始”键(图标为绿颜色的三角形),开始反应;
  7.待设定的反应阶段结束后,会自动进入冷却程序,当温度降至60℃后,即可打开仪器门,取出反应釜,取出主控釜后,用不锈钢支架插入温度传感器口,以防止因温度降低,温度传感器口收缩。
  8.关闭仪器门,切断电源。
  微波水热合成仪使用时的注意事项有哪些?
  1、转动转盘时,要使用“转盘”键,不能用手转;
  2、装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;装副控釜时,要加爆破片,每片爆破片使用3次为安全值,同时,用手拧紧塑料螺母即可;
  3、仪器在反应过程中,若温度下降,则有可能是反应物泄露,应停止程序;
  4、压力和温度传感器在实验过程中不停的波动,考虑传感器没有插好,应停止程序;
  5、主控釜杯盖上温度传感器口不能进水,若进水,应注入酒精后,再吹干;
  6、反应釜清洗:同普通反应釜清洗流程,内罐不能用硬毛刷清洗。
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